2025-10-11
Vectra進樣器搭載注射器溫控單元硫氮分析
介紹
2024 年初，TE Instruments 推出了 Vectra 自動進樣器，作為其燃燒分析儀的液體樣品自動化引入方案。該自動進樣器采用先進的轉動技術，具備更大角度的轉動范圍，為實現未來無人值守的自動化操作奠定了基礎。
Vectra初始版本配備兩個可選的溫控樣品盤，用戶可根據具體應用需求對樣品進行加熱或冷卻。隨著新開發的進樣針控溫模塊的加入，Vectra在液體處理與分析過程中進一步實現了注射器的精準溫控。這一功能顯著提升了系統的適用性，尤其適用于處理具有挑戰性或易揮發的樣品基質。
背景
在現代分析實驗室中，自動化是提高通量、保證結果重現性以及減少人為誤差的關鍵。自動進樣器作為自動化系統的核心組件之一，承擔著將液體樣品精確輸送至分析儀器的重要任務。盡管在日常使用中液體處理過程常被忽視，但它對數據質量、儀器性能及整體操作效率具有決定性影響。
準確的液體處理能夠確保樣品在吸入和分配過程中不受污染、蒸發或殘留影響，尤其在高靈敏度分析 (如燃燒分析) 中更為關鍵——即便是微量差異也可能導致結果偏差、校準失效或需要昂貴的重復實驗。此外，不當操作還可能引發針頭堵塞、機械磨損加劇及進樣不穩定，最終影響儀器正常運行時間并增加維護成本。
處理低沸點揮發性樣品的一個主要挑戰在于如何確保準確的吸液與注射操作。如今，沸點極低（25攝氏度）的烴類樣品在總硫、氮或鹵素分析中的應用日益增多。這類樣品在注入燃燒分析儀之前，極易從注射器中蒸發——這一度是阻礙其實際應用的關鍵難題。
另一方面，許多含蠟樣品或重油在室溫下呈固態，加熱后則轉化為液態。因此，當使用可預熱樣品盤的溫控樣品臺時，這類樣品便適合進行分析。經過溫控處理的注射器能夠確保樣品從樣品瓶轉移到進樣點或在清潔循環過程中始終保持液態。對注射器進行加熱，不僅能有效維護樣品的完整性，還可以通過降低堵塞風險來延長注射器的使用壽命。
本文將闡述為Vectra 自動進樣器配置溫控注射器的應用潛力與顯著優勢
帶溫控選項的 Vectra 自動進樣器
Vectra 自動進樣器的溫控注射器模塊由兩大核心組件構成：
① 溫控控停放站：用于在注射前后對注射器進行精準溫控調節
② 定制化注射頭：配備特殊設計的加熱/冷卻緩沖單元，實現高效溫控管理
在工作過程中，注射器通過專用支架固定后被置入溫控緩沖單元，系統可根據具體應用需求，將其精準加熱或冷卻至預設溫度點，調節范圍覆蓋10°C-65°C。
憑借圍繞注射器精密設計的溫控緩沖單元，該系統能在2分鐘內使注射器達到目標溫度，并在后續10分鐘內將溫度波動控制在±5°C范圍內。這一特性確保了在整個注射、清洗流程中都具有優異的溫度穩定性，同時為下一次使用完成注射器的全程溫控準備。
此配置顯著提升了工藝流程的可靠性與重復性，尤其適用于那些對樣品行為有嚴格溫控要求的敏感類應用。
帶注射器溫控單元的 Vectra 自動進樣器
注射器支架處于加熱或冷卻的溫控單元
實驗部分
為驗證注射器溫控原理的可行性，我們配置了一套由 Xplorer總硫/總氮分析儀、Vectra 自動進樣器、2 個溫控樣品盤及注射器溫控選件組成的實驗系統。
在樣品分析前，使用標樣對分析系統建立標線 (每個濃度水平重復進樣 5 次)。校準所用標準品由吡啶（N）和噻吩（S）溶于二甲苯配制而成，并由Vectra液體自動進樣器自動完成制備。
在運行標準曲線之后，得到 0.999994 的總硫系數 (R²) 的標線
考慮到該分析儀采用了雙檢測器配置——包含一個 CLD 氮檢測器 (將 N 作為 NO 進行檢測)，我們在實驗流程中同步進行了TN標準曲線的建立，最終獲得的TN的標準曲線確定系數（R2）達到 0.999798，表明其在總氮檢測方面同樣具有良好的線性度。
我們從知名實驗室收集或通過商業渠道采購了多種不同基質的樣品。這些樣品分別在啟用和未啟用注射器溫控功能的條件下，通過分析系統進行進樣分析，以對比平均濃度及相對標準偏差 (RSD%) 的差異。
下表展示了實驗設計的基質類型及變量設置：
表1. 樣品基質和相應變化的概述
為進行對比，所有樣品均在啟用和未啟用注射器溫控功能的條件下分別進樣；在所有情況下，樣品瓶在進樣前均預先置于 Vectra 進樣器的溫控樣品盤中進行溫控處理。使用溫控樣品盤對樣品進行預處理，是確保整個系統正常工作的關鍵環節。
實驗環境溫度為 26℃-28℃, 該溫度即為未啟用注射器溫控功能時所注射樣品的溫度條件。
每種樣品基質均以 50μL 為進樣體積，重復進樣 10 次，計算并驗證了平均濃度與相對標準偏差 (RSD) 的數值。
結果
下表展示了實驗結果（標注A的結果為啟用注射器溫控功能的進樣數據，標注B的則為使用標準注射器配置的進樣數據）
表2. 實驗的濃度和變化結果概述
以下圖表展示了 CRM 冬季汽油樣品在使用注射器溫控功能 (上圖) 與未使用注射器溫控功能 (下圖) 時的進樣對比疊加曲線。其中紅色曲線代表 TS（總硫）分析譜圖，藍色曲線代表 TN（總氮）分析譜圖。
以下圖表展示了戊烷樣品在使用注射器溫控功能 (上圖) 與未使用此功能 (下圖) 時的進樣對比疊加曲線。其中紅色曲線代表 TS（總硫）分析譜圖，藍色曲線代表 TN（總氮）分析譜圖。
結論
通過對多種燃料及生物基質樣品分別進行注射器溫控與非溫控進樣的對比分析，結果表明：采用注射器溫控技術可顯著提升分析精密度，并在多數情況下同時改善準確度。
在幾乎所有樣品中，使用溫控注射器均能降低總硫和總氮的%RSD值，表明其重復性得到有效提升。這一差異在戊烷基質中尤為明顯：未啟用冷卻功能時，總硫和總氮的&RSD均高于5%，波動極大；而啟動注射器溫控后，兩者的%RSD分別降至1.82%和1.75%。這說明對于揮發性強或低濃度基質，分析結果高度依賴于注射器的溫控狀態。
所有系統設置
本驗證研究采用Xplorer總硫/總氮分析儀與Vectra自動進樣器聯用系統。該配置配備多個樣品盤，每個樣品盤可容納50個2ml樣品瓶；另可選配兩個帶溫控功能（加熱或冷卻）的樣品盤，以及注射器溫控選件，以進一步增強系統性能。
此外，注射器冷卻選項同樣適用于Xplorer-V系列分析儀
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