2023-05-16
介紹
氨氣程序升溫脫附（NH3-TPD）通常用于評價固體酸催化劑（如沸石）的酸度（酸量，酸強度[吸附熱]）。在許多情況下，TPD譜中有兩個峰值， l峰（低溫）和 h峰（高溫）。
l峰來自氨分子，氨分子通過氫鍵吸附在酸性位點上形成NH4 +陽離子上，并且不能用來指示酸性。然而，對于酸度較弱的分子篩，如Y型分子篩，l峰和h峰會發生重疊，難以評價酸度。
本報告描述了使用水蒸汽處理進行NH3-TPD測量程序和注意事項，該方法被認為可有效消除l峰。
實驗
1. 測量原理
探針分子（氨氣）吸附到樣品上直至達到平衡后，樣品的溫度在載氣流中不斷升高，并測量脫附的探針分子。
然而，正如上一節所提到的，l峰不是酸性的標志，而是氨與NH4+陽離子進一步氫鍵的標志。這可以通過平衡吸附后的水蒸氣處理來去除。然而，如上一節所述，l峰不是酸量的標志，而是氨與NH4+陽離子進一步氫鍵的標志。這可以通過吸附平衡后的水蒸汽處理來去除。
但是，由于分子篩在孔隙中吸附了水，因此在測量TPD時，檢測器需要分別檢測水和氨。此外，由于水蒸氣是在高溫下引入的，因此該方法不適用于一些性質受水蒸氣改變的樣品。
在本報告中，（BELMASS）Q-mass（四極桿質譜儀）用于檢測脫附下的質量數為16的氨。不使用質量數17的譜峰，因為峰值在17處會受到脫附水的影響。
2. 在標準條件下對NH3-TPD參考樣品進行測量
在以下條件下進行NH3-TPD測量。
3. 水蒸氣處理后測試NH3-TPD標準樣品
在以下條件下進行NH3-TPD測量。
結果與討論
在NH3-TPD測定固體酸催化劑如分子篩時， 探索了水蒸汽處理以去除l峰。在l峰和h峰重疊的情況下，它會更有效。
根據參考文獻1），對于蒸汽處理，通過樣品池重復抽真空和引入蒸汽，進行蒸汽處理。然而，催化劑分析儀[BELCAT II]是一種常壓動態流動法設備，因此通過鼓泡法用惰性氣體在常壓下通入飽和的水蒸氣。
實驗結果表明，蒸汽處理幾乎完全消除了l峰，h峰形狀幾乎未改變，表明NH3-TPD測量中的蒸汽處理對于消除l峰和詳細測試h峰非常有效。
要使用 [BELCAT II] 進行 NH3-TPD 測量，需要蒸汽附件和 四極桿質譜儀 [BELMASS II]。
作者：Shogo TAWADA博士
1）H.Igi，N.Katada和M.Niwa，Proc.12th International。分子篩。第2643頁（1999年）
在線客服