2021-08-31
前言：
以杜馬斯燃燒法測定水溶液、植物、樹葉、濾料、動物組織中氮元素是十分常見的。氮元素的測定為多個領域提供了非常重要的信息。
近些年杜馬斯氮測試開始變得重要。許多傳統方法因樣品制備時間長，需使用危險化學試劑等諸多因素已經不再適于日常分析。因此，一個有效的分析技術變得至關重要。由于樣品處理量增加、減少測試費用、最小化人為誤差等需求急劇增加，一種簡單自、動化并且具有高重復性的快速氮分析技術十分重要。
賽默飛™ FlashSmart™杜馬斯定氮儀（圖1）使用杜馬斯氮燃燒技術，滿足了現代實驗室需求。該儀器結構是基于雙反應器系統，第一個反應器用于燃燒和催化氧化樣品，第二個反應器是用于將氮氧化物還原為氮氣。反應器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠*轉化燃燒產物。
圖1 FlashSmart 杜馬斯定氮儀.
方法：
FlashSmart™元素分析儀使用的是動態燃燒法。樣品用錫紙包裝，再由MAS Plus 自動進樣器送入反應器內，由適量的氧氣進行燃燒。在燃燒后，燃燒產生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅，氣體通過凈化去除鹵素、硫、水和二氧化碳等雜質后通過GC分離，熱導檢測器（TCD）進行檢測，圖2。全部的數據及報告由精心研發的EagerSmart™工作站分析處理。
圖2：FlashSmart 杜馬斯定氮儀結構簡圖
分析條件：
表1.測定條件
測定圖譜
圖3給出了標準品測定圖譜——典型杜馬斯氮測定圖譜。
圖3. 標準品測定圖譜
標準曲線：
R2=0.9999316——標準曲線可用。
圖4 標準曲線線性
測定圖譜：
圖5樣品測定圖譜
測定圖譜峰重疊性良好，測量穩定可靠。
測定數據：
標準要求為“至少用三次氮含量試驗結果計算平均值"本次試驗采用測定4次數據。
表2車用尿素（AUS 32）測定數據數.
結論
本次測定中
1、結構、原理、測定方法符合標準要求；
2、氮元素含量平均值為：16.94%。經查，考核樣測定值中位數為17.00%。標準要求不同實驗室結果的絕對差值為≤0.6%，故*符合要求。
3、測定結果為RSD：0.37%。
4、標準要求兩次測定平行測定間r/%≤0.4 。本次試驗中平行測定了11個樣品，
其中最高值（17.06%）和最低值（16.85%）之間的差值為：0.21%。遠高于標準要求。
故本儀器*《NYT 2542-2014 肥料 總氮含量的測定》中的關于氮元素含量測定（杜馬斯燃燒法）的要求。
附表：本次測定與標準符合性對照表
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