2020-08-04
FlashSmart N/Protein杜馬斯定氮儀
——高準(zhǔn)確度分析案例
概述：
杜馬斯燃燒法測(cè)定有機(jī)元素（CHNS）是經(jīng)典的元素分析方法。而在生產(chǎn)生活中不少情況下僅需要測(cè)定氮元素即可滿足用戶的使用要求，氮元素的測(cè)定為多個(gè)領(lǐng)域提供了非常重要的信息。
近些年杜馬斯氮測(cè)試開始變得重要。許多傳統(tǒng)方法因樣品制備時(shí)間長(zhǎng)，需使用危險(xiǎn)化學(xué)試劑等諸多因素已經(jīng)不再適于日常分析。因此，一個(gè)有效的分析技術(shù)變得至關(guān)重要。由于樣品處理量增加、減少測(cè)試費(fèi)用、小化人為誤差等需求急劇增加，一種簡(jiǎn)單自、動(dòng)化并且具有高重復(fù)性的快速氮分析技術(shù)十分重要。
用戶需求：
近期我一位用戶的應(yīng)用需求：樣品為橡膠制品，產(chǎn)品質(zhì)控需要測(cè)定產(chǎn)品中的氮元素含量，推測(cè)出樣品的成型率。此橡膠為日本進(jìn)口，主要應(yīng)用于汽車及其配套的相關(guān)制品。所以對(duì)氮元素含量測(cè)試要求非常高。
此用戶的具體需求為：每個(gè)樣品分析二次，二次平行數(shù)據(jù)之差不大于0.02%（絕.對(duì)誤差）。使用用戶提供“自制標(biāo)樣”共五個(gè)樣品，客戶要求是“自制標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果”應(yīng)與“制作時(shí)加入標(biāo)樣量擬合成為線性”。五個(gè)樣品從.低含量至.高量間僅差0.6%。用戶的測(cè)樣要求絕.對(duì)誤差只有0.02%，遠(yuǎn)高于通常元素分析要求的0.3%的誤差，這對(duì)于儀器來說是個(gè)十分大的考驗(yàn)。
賽默飛世爾科技有限公司有著深厚的杜馬斯燃燒法測(cè)定經(jīng)驗(yàn)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證實(shí)：對(duì)于該客戶的需求FlashSmart N protein杜馬斯定氮儀*有能力滿足。
FlashSmart N/Protein杜馬斯定氮儀產(chǎn)品結(jié)構(gòu)：
儀器第.一個(gè)反應(yīng)器用于燃燒和催化氧化樣品，第二個(gè)反應(yīng)器是用于將氮氧化物還原為氮?dú)狻７磻?yīng)器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠*轉(zhuǎn)化燃燒產(chǎn)物。樣品用錫紙包裝，再由MAS Plus 自動(dòng)進(jìn)樣器送入反應(yīng)器內(nèi)，由適量的氧氣進(jìn)行燃燒。在燃燒后，燃燒產(chǎn)生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅。在反應(yīng)管后，CO2、水被脫除?；旌蠚馔ㄟ^GC分離，通過熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）檢測(cè)，圖2。全部的數(shù)據(jù)及報(bào)告由精心研發(fā)的EagerSmart™工作站分析處理。
分析條件：
名稱 | 參數(shù) |
樣品稱重 | 約20mg |
反應(yīng)爐爐溫 | 950 °C |
還原爐溫度 | 840 °C |
柱溫 | 50 °C |
載氣流速 | 140 mL/min |
注氧時(shí)間 | 14s |
氧氣流速 | 300mL/min |
分析時(shí)間 | 300 s |
標(biāo)準(zhǔn)品 | 天冬氨酸 |
樣品 | 橡膠制品 |
樣品名 | 天冬氨酸 |
理論值 N% | 0.1052 |
可接受范圍 N% | 0.001 |
標(biāo)樣稱重量：4.67mg、6.99 mg、9.75 mg、12.88 mg、15.03 mg。
標(biāo)曲信息：R2=99.9945%
樣品測(cè)定結(jié)果：
序列名稱 | 樣品名 | 稱樣量 (mg) | 氮含量% |
1 | 天冬氨酸 | 7.15 | 10.55 |
2 | 客戶自制標(biāo)樣1 | 20.19 | 4.97 |
3 | 客戶自制標(biāo)樣1 | 20.5 | 4.98 |
4 | 客戶自制標(biāo)樣2 | 20.46 | 5.16 |
5 | 客戶自制標(biāo)樣2 | 20.59 | 5.18 |
6 | 客戶自制標(biāo)樣3 | 20.33 | 5.34 |
7 | 客戶自制標(biāo)樣3 | 20.36 | 5.33 |
8 | 客戶自制標(biāo)樣4 | 20.26 | 5.51 |
9 | 客戶自制標(biāo)樣4 | 20.44 | 5.51 |
10 | 客戶自制標(biāo)樣5 | 20.4 | 5.62 |
11 | 客戶自制標(biāo)樣5 | 20.37 | 5.63 |
12 | 天冬氨酸 | 9.7 | 10.51 |
結(jié)論
1用戶雙樣平行測(cè)定中，平行樣品間測(cè)定結(jié)果均小于等于0.02%
2用戶提供了各個(gè)“自制標(biāo)樣制作時(shí)加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量”
樣品名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入值 | 測(cè)定值 |
自制標(biāo)樣1 | 61.65 | 4.97 |
自制標(biāo)樣1 | 61.65 | 4.98 |
自制標(biāo)樣2 | 65.08 | 5.16 |
自制標(biāo)樣2 | 65.08 | 5.18 |
自制標(biāo)樣3 | 68.5 | 5.34 |
自制標(biāo)樣3 | 68.5 | 5.33 |
自制標(biāo)樣4 | 71.93 | 5.51 |
自制標(biāo)樣4 | 71.93 | 5.51 |
自制標(biāo)樣5 | 75.35 | 5.62 |
自制標(biāo)樣5 | 75.35 | 5.63 |
現(xiàn)將“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入值”與“自制標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果”擬合成為線性
擬合圖表如下：其中R2=0.9938
由數(shù)據(jù)可知，10個(gè)測(cè)定值與理論值擬合度大于99%，該測(cè)定值與理論值高度接近。該樣品為加工后的“標(biāo)準(zhǔn)樣品”，所以用戶對(duì)于添加的物質(zhì)是有理論值的，測(cè)試結(jié)果與客戶實(shí)際添加后計(jì)算的理論值一致，因?yàn)?/span>FlashSmart N/Protein杜馬斯定氮儀采用GC色譜柱去分離所生成的氣體，僅讓需要測(cè)試的氮?dú)膺M(jìn)入到高靈敏度檢測(cè)器，無任何其它雜質(zhì)氣體的影響，所以可以得到非常好的平行性和高度的準(zhǔn)確性。
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